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第三篇环境水质监测实验室质量控制石爱军68420366北京市环境保护监测中心主要内容引言3.1．水质监测采样质量保证与质量控制3.2．水质监测实验室基础3.3．水质监测实验室质量保证与控制引言－监测的质量要求环境监测工作的质量要求：五性•样品的代表性和完整性是关键•是准确性、精密性和可比性的前提代表性是指在具有代表性的时间、地点并按照规定的采样要求采集的有效样品；完整性是指能按照预期或计划取得有系统的和连续的有效样品，及其样品的监测结果和有关信息；引言－监测的质量要求数据的准确性是指测量值与真值符合程度表示方法：用绝对误差和相对误差；评价方法：测量标准样品或以标准样品做回收率数据的精密性是指测量值具有良好的重复性和再现性；反映了测量方法或系统存在随机误差的大小表示方法：极差、平均偏差、标准偏差评价方法：平行性、重复性、再现性数据的可比性是指用不同方法之间、不同实验室之间、国际之间、行业之间数据的可比性和一致性。3.1．水质监测采样质量保证与质量控制3.1.1水质监测频率和监测项目3.1.2水样的采集和保护3.1.3测定前的准备3.1.1水质监测频率和监测项目水质监测采样工作步骤：1、现场调查研究和资料收集2、采样断面和采样点的设置3、采样频率的确定4、采样容器的准备和洗涤5、采样设备和采样方法6、水样的保存方法；7、标签与采样记录8、水样的运输和管理3.1.1水质监测频率和监测项目水质监测频率和监测项目现场调查研究和资料收集水体的水文、气候、地质、地貌特征沿岸的城市分布和工业布局、污染源及排污口分布沿岸资源现状（森林、矿产、水资源）水资源的用途、饮用水源保护和重点水源保护区实地勘察现场：交通、水体结构、标志收集原有水质分析资料3.1.1水质监测频率和监测项目地表水地下水废水和污水水体沉积物222ECtfv222ECtfv222ECtfv地表水水质监测频率和监测项目监测频率的确定两种确定方法实际调查丰、枯、平及其他水期的确定监测频次（手工每月监测、重点断面每周监测、自动监测每2-4小时）地表水水质监测频率和监测项目监测频率的确定理论计算水体流量变化确定采样频次率；式中CV－流量变异系数；ta－给定显著水平α下的t值；E－规定的准确度，％根据所设置信水平下的精确度确定采样频率222ECtfVaTniixxi22式中ni－采样频率；T－样品总数；σ2x断面特定监测项目的方差。地表水水质监测频率和监测项目1．毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有三致作用(致癌、致畸、致突变)的污染物应优先监测。2．根据监测目的，选择那些国家和地方颁布的相应标准中所要求控制的污染物。3．有分析方法和相应手段进行分析的项目。4．监测中经常检出或超标的项目。监测项目的确定3.1.1水质监测频率和监测项目地面水监测项目表项目必测项目选测项目河流水温、pH、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉、石油类等硫化物、氟化物、氯化物、有机氯农药、有机磷农药、总铬、铜、锌、大肠菌群、总α、总β、铀、镭、钍等。详见《环境监测技术规范》、《环境质量报告书编写技术规定》3.1.1水质监测频率和监测项目地面水监测项目表项目必测项目选测项目饮用水源地水温、pH、混浊度、总硬度、溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉、氟化物、细菌总数、大肠菌群等锰、铜、锌、阴离子洗涤剂、硒、石油类、有机氯农药、有机磷农药、硫酸盐、碳酸根等。3.1.1水质监测频率和监测项目地面水监测项目表项目必测项目选测项目湖泊、水库水温、pH、悬浮物、总硬度、溶解氧、透明度、总氮、总磷、化学需氧量、生化需氧量、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉等钾、钠、藻类（优势种）、浮游藻、可溶性固体总量、铜、大肠菌群等排污河（渠）根据纳污情况定地下水水质监测频率和监测项目监测频率的确定确定方法与地面水相同，一般根据实际情况确定。监测项目的确定地下水在本地区的天然污染，工业与生活污染状况和环境管理的需要确定。常规项目：总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发性酚、氰化物、砷、汞、六价铬、镉、氟化物、细菌总数和大肠菌群，选测项目有pH、总矿化度、高锰酸盐指数、钙、铁、锰、钾、钠、硫酸盐、碳酸氢盐和石油类等。特殊项目：地下水水质监测频率和监测项目监测项目的确定特殊项目：水源类型选测项目生活饮用水按国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》，选测钼、碘、氟。工业用水当用于冷却、冲洗和锅炉用水时，选测侵蚀性二氧化碳、氯化物、磷酸盐、硅酸盐、溶解性总固体等。城郊农用水选测有机磷、有机氯和有机氮等。地下水水质监测频率和监测项目监测项目的确定特殊项目：水源类型选测项目污染源和被污染地区根据污染物种类和浓度，适当增减监测项目。废水和污水水质监测频率和监测项目监测频率的确定根据废水排出情况、废水性质(成分及浓度)和监测的要求确定采样频率和采样方法。废水和污水水质监测频率和监测项目确定采样频率和采样方法的注意事项1．对于性质稳定的污染物，可将分别采集的样品混合后一次测定；对于不稳定的污染物，可在分别采样和分别测定后以平均值表示污染物的浓度；2．测定pH、溶解氧、硫化物、化学需氧量、生化需氧量、有机物、大肠菌群、余氯和可溶性气体等的废水样，只能单独采样不能组成混合样品，并要尽快分析。废水中无机物、氟化物、氯化物、砷、农药和重金属等应每隔半小时采集一个样品（最长不能超过1小时），时间不能少于一个生产周期（最好是24小时或更长）。在8h内（一个生产周期），每隔2h采集一次的混合废水样往往缺乏代表性。废水和污水水质监测频率和监测项目确定采样频率和采样方法的注意事项3．对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水，采样时间间隔要适当短些，有时需要5~10min采一个废水样。4．废水中某些组分的分布很不均匀，如油和悬浮物，某些组分在分析中很容易变化，如溶解氧和硫化物等。如果从全分析采样瓶中取出一份废水子样进行这些项目的分析，必将产生错误的结果。因此，这类监测项目的水样应单独采集，有的还应在现场作固定，分别进行分析。废水和污水水质监测频率和监测项目监测项目的确定监测项目的确定的原则：1．考虑排放废水的工厂、车间的行业性质和废水中污染物的类型；2．优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要求控制的污染物；3．有相应分析方法的污染物；4．对超标的污染物需进行重点监测。水体沉积物监测频率和监测项目监测频率的确定枯水期采集一次监测项目的确定必测项目：砷、汞、铬、铅、镉、铜等。选测项目：锌、硫化物、有机氯农药、有机磷农药、有机物等。标准依据国家标准：使用《污水综合排放标准》(GB89781996)替代GB8978－88《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）推荐网站：标准依据北京市水污染物综合排放标准（DB11/307-2013）水污染物排放标准（DB11/307-2005）本标准对污染指标控制的总体水平严于GB8978-1996《污水综合排放标准》，44项指标的限值与GB8978-1996《污水综合排放标准》相当，23项指标的限值严于国家标准；对于有毒有害有机污染物的排放控制，不设单位建设年限区分。新标准增加了28项污染物控制指标，删去了有机磷农药、元素磷2项污染物控制指标。水样的采集和保护水样的分类综合水样（不同采样点瞬时采样＋混合）瞬时水样混合水样（同一采样点分时采样混合）等比例混合水样水样量由监测项目确定，分别计算，增加20%~30%的过量采样频率城镇污水处理厂取样频率为至少每两小时一次，取24h混合样，以日均值计。工业废水按生产周期确定监测频率。生产周期在8h以内的，每2h采样一次；生产周期大于8h时，每4h采样一次。其他污水采样，24h不少于2次。最高允许排放浓度按日均计算。水样的采集和保护采样容器的选择与洗涤材质选择的三个考虑：可溶入水样中可吸附水样中的某些组分发生化学反应对材质要求化学稳定性好温度稳定性好能严密封口且易打开材料易得且便宜容易清洗且可反复使用水样的采集和保护常用容器材质：高压低密度聚乙烯用于金属、放射性元素和其他无机物监测项目硬质玻璃用于有机物和生物其他特殊材质热吸收玻璃、不锈钢、非活性玻璃等容器的洗涤洗涤方案按样品成分和监测项目确定通用方法：水和洗涤剂（洗液）清洗＋10%硝酸浸泡8小时＋自来水漂洗＋蒸馏水漂洗3次特殊方法：洗涤质量检查目视法——挂壁检查测定法水样采集的要求一、慢二、润洗三、密封四、记录五、标签采样后应立即贴上标签，标签上应些明：水温、气温、取样地点、取样深度、取样时间、要求分析的项目名称以及其他必要的描述。如样品经过化学处理，则应注明加入化学试剂的名称、浓度和体积。六、安全水样的采集与保存现场测定项目水温、pH、溶解氧（DO）、电导率、氧化还原电位(Eh)、游离二氧化碳等水文参数水样的采集与保存水样保存最有效的方法是尽快分析其他方法：（一）冷藏法（二）化学法酸化法——测定金属元素时加酸至pH≤2碱化法——测定酚、氰类加氢氧化钠碱化至pH＞12杀生物剂法——加入氯化高汞水样保存剂使用高纯试剂或分析纯水样的预处理1、悬浮物除去采用450nm孔径的薄膜滤器过滤2、有机干扰物消除硝酸—硫酸分解硝酸—高氯酸分解加碱分解－氢氧化钠和过氧化氢或氨水和过氧化氢高温灰化分解－550℃水样的预处理分离、隐蔽和预富集挥发、蒸馏与蒸发浓缩法挥发与蒸馏是利用某些组分固有的挥发性，或加入某些试剂，使原来在体系内的一些化合物、元素或离子转化为另一种易挥发的物质从而达到分离或预富集的目的。沉淀分离法沉淀分离法是利用被测组分和干扰组分与某种沉淀反应生成的产物溶解度的不同，进行分离或富集的一种手段。水样的预处理分离、隐蔽和预富集溶剂萃取法（三次）试样中的待测物质与试剂反应生成不带电荷的络合物，用一种与水不相混溶的有机溶剂与之振荡，静止分层后，某些组分进入有机溶剂，另一些组分则仍留在水相，从而达到分离富集。水样的预处理分离、隐蔽和预富集溶剂萃取步骤：1.分液漏斗准备；2.萃取震荡；3.静止分层；4.分离。水样的预处理分离、隐蔽和预富集离子交换法离子交换操作步骤：1.树脂的准备；2.装柱；3.交换；4.洗涤；5.再生。3.2水质监测实验室基础3.2.1、试剂、溶剂和器皿3.2.2、分析仪器3.2.3、化学试剂与试液3.2.4、实验室操作技术3.2水质监测实验室基础3.2.1、试剂、溶剂和器皿试剂：分析纯或再提纯实验室纯水一级水：用于制备标准水样和超痕量分析制备方法：二级水再蒸馏、离子交换等方法（电导率≤0.1）二级水：用于精确分析和研究制备方法：蒸馏；电渗析；离子交换（电导率≤1.0μS/cm）三级水：用于一般实验工作（电导率≤5.0）纯水分级表级别电阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水设备用途特16混合床离子交换柱。0.45μm滤膜。亚沸蒸馏器配制标准样110～16混合床离子交换柱。石英蒸馏器配制分析超痕量μg/L级物质用的试液22～10双级复合床或混合床离子交换柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)级物质用的试液30.5～2单级复合床离子交换柱配制分析mg/L级以上含量物质用的试液40.5金属或玻璃蒸馏器配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液一、实验用水(一)蒸馏水金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸馏器。图9.1亚沸蒸馏器示意图（二）去离子水•无氯水•无氨水•无二氧化碳水•无铅（重金属）水•无砷水•无酚水•不含有机物的蒸馏水（三）特殊要求的纯水二、试剂与试液根据实际
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