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初稿制作人李鹏第一部分仪器自检规程1.紫外分光光度计自检规程1.1开机15分钟后，进行以下各项检查：1.1.1波长准确度通过D2灯的辉线来检查波长的准确度。氘灯检查波长准确度的方法目前国际上普遍使用的标准有汞灯﹑标准滤光片等,这些标准都有比较丰富的光谱峰。但是对咱们普通实验室来说，买一个汞灯或滤光片可以说是很奢侈的，再说也是没有必要的。因为一般实验室的紫外分光光度计都是送检的，计量院出具检定证书的，所以平时自己做个期间核查什么的，就没有必要用这些东西了。下面介绍一种简单的，利用仪器自身光源就能进行波长准确度检查的方法。波长准确度定义：仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间的误差。利用氘灯的两个特征吸收峰656.1nm,486.02nm。俺以UV-2550为例进行说明。1.3.1F线测定方式：能量巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：紫外分光光度计自检规程实施日期：年月日记录范围：0(低)~100(高)波长范围：660(开始)~650(结束)扫描速度：中等采样间隔：自动选择仪器参数表设置测定参数如下：灯：D2(氘灯)检测器：PMPM增益：2狭缝宽：0.2采样间隔:自动UV2550峰的波长应该在655.8nm~656.4nm.1.3.2C线再次用相同的步骤对测定氘灯的另一个特征峰：记录范围：0(低)~10(高)波长范围：490(开始)~480(结束)本例中，UV2550峰的波长应该在485.7nm~486.3nm，操作及谱图波长准确度利用氘灯的特征峰的波长进行检查，仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度选用仪器的波长扫描功能测定波长准确度时,宜用扫描速度慢,响应时间小,这样可以避免附加误差。要特别注意采样间隔的设定,为了准确得到峰值波长的数据,建议采用0.1nm的采样间隔.现在普遍采用氘灯的C线和F线来检定仪器的波长准确度，要求：+0.3nm（狭缝宽度0.2nm）。1.1.2基线平坦度确认样品池无样品，进行基线校正后，执行光谱扫描，检查平坦度。要求：弯曲可在+0.002ABS以内。（除去噪音）1.2自检周期：每年一次。起草人复核人2.电子天平自检规程2.1开机稳定30分钟后，进行以下各项检查：2.1.1用内置校正砝码检查a.按MODE键仪器显示CAL……。b.当仪器显示CAL100时，将仪器侧面CAL开关往前推。c.当仪器显示CAL0时，将仪器侧面CAL开关复位。d.仪器显示0.0000ɡ，自校完成。2.1.2用标准砝码检查（线性、重复性的检查）a.天平稳定后，放入50g砝码，千分之一、万分之一天平末位数字显示均应在+5变化量以内，重复6次。b.放入20g砝码，千分之一、万分之一、十万分之一天平末位数字显示均应在+5以内，重复6次。c.托盘天平，全量检，变化量1个分度值以内。注：无内置校正砝码的天平只进行第2项检查。2.2自检周期：根据工作情况确定。起草人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电子天平自检规程实施日期：年月日复核人：3.高效液相色谱仪自检规程3.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：3.1.1基线检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件下记录基线，漂移应小于0.4mv，记录30分钟。3.1.2重复性检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件。进样次数：连续进样5次。峰面积相对标准偏差：应小于2.0%。3.2自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：高效液相色谱自检规程实施日期：年月日4.旋光仪自检规程4.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：4.1.1样品管加水，按规定的温度做空白溶剂校正，测定样品溶液后再校正一次，以确定仪器的零点无变动。4.1.2取105℃干燥2小时的基准物蔗糖适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，分别在不同的温度下依法测定。结果应符合下表的规定。温度15℃20℃25℃30℃比旋度+66.68°+66.60°+66.53°+66.45°4.1.3结果判定：规定温度下测得的比旋度结果的相对标准偏差应在0.2%范围内。4.2自检周期：每年一次。起草人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：旋光仪自检规程实施日期：年月日复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：pH计自检规程实施日期：2012年03月01日5.pH计自检规程5.1检查项目及方法5.1.1pH值线性实验将仪器校正完毕后，依照《中国药典》2010年版二部附录pH值标准溶液其结果偏差不应大于土0.02pH值单位。（高定位低斜率）5.1.2标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。5.2自检周期：每年一次。起草人：复核人：第二部分仪器设备自校准规程6.不溶性微粒测定仪自校准规程6.1开机稳定15分钟后，进行以下检查：取样体积的校正：对管路清洗完毕后，设定取样体积（5ml），以水作为供试品测定，接取排出液，按重量折算排出液的体积，应不得过±3%。6.2自校周期：每年一次。巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：不溶性微粒测定仪自校准规程实施日期：年月日起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：溶出度测定仪自校准规程实施日期：年月日7.溶出度测定仪自校准规程7.1检查项目及自检方法7.1.1同轴度：可用同心圆逐一杯子进行节。7.1.2篮与桨的转速：可用秒表按规定的转速操作，应在允许范围内（±4%）。7.1.3温度：用标准温度计进行测定（±0.1℃）。。从主菜单进入“基本试验”参数设置，设定温度为37.0℃，按[确认]键进入基本试验运行界面，再按[加热]键启动温控程序，屏幕显示“加热器：开”。当屏幕显示水浴温度达到37.0℃丙稳定至少半小时后，用标准温度计从机头顶部温度计插孔插入水浴箱（深浅适中）实测循环水的温度，要求精确到0.1℃，将此都市作为“温度校准值”。按[退出]键退回主菜单，另选“一起设置”，按[确认]键进入“仪器设置”界面，在“温度校准”项下光标处输入上述“温度校准值”，按[确认]键完成校准，再按[退出]键退回主菜单。7.2自校准周期：每年一次参考：溶出试验仪使用说明书起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：瑞士万通915卡尔费休水分滴定仪自校准规程实施日期：年月日8.梅特勒DL31卡尔费休水分滴定仪自校规程8.1开机稳定15分钟后，进行以下项目的检查：a.漂移值的测定仪器自动测定并打印出漂移值，漂移值应在20ul/min以内显示平衡正常，稳定后标定滴定度b.费休氏试液的标定点击主菜单，点击调入方法，点击内部记忆，选择TITER滴定度，点击载入精密称取纯化水10～30mg（微量注射器吸取纯化水，万分之一天平上用减重法称重，注射后若枕头可进入液面下则注射完全，若再液面上则需要回抽再次称重计算重量），置滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定4次以上，结果的相对标准偏差（RSD）应不大于1.0%，取平均值作为费休氏试液的滴定度，例如滴定度为5mg/ml代表5mg水消耗1ml滴定液。c.准确度取酒石酸钠二水合物约30mg，作为供试品，重复测定4次，测得值均应在15.66±0.16%范围内。8.2自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：温湿度计（室内）自校准规程实施日期：年月日9.温湿度计（房间用）自校准规程溯源：用计量检定合格的标准温湿度计比对其它温湿度计。9.1方法：将标准和拟比对的温湿度计集中放置24小时后，参照标准比对调整其它温湿度计数值。调整后再集中放置24小时后，记录温湿度值。结果：温度差应在+1.5℃以内；相对湿度（RH%）差应在+5%以内。9.2自校准周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：崩解仪自校准规程实施日期：年月日10.崩解仪自校准规程10.1开机后，进行以下项目检查：a.吊篮支架上下移动距离用精度为0.05mm的游标卡尺测量金属支架上下移动距离，应为55±2mm。b.往返频率用秒表测量吊篮升降频率，每分钟应为30～32次。c.温度设定水槽温度，使烧杯内温度达到并保持在37±1℃，用经校正的温度计（分度值为0.5℃）测量烧杯内温度，每15分钟测定一次，2小时内烧杯内温度应保持在37±1℃。10.2自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电位滴定自校准规程实施日期：年月日巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：熔点测定仪自校准规程实施日期：年月日12.熔点测定仪自校准规程12.1开机稳定30分钟。12.2使用中国药品生物制品检定所下发的熔点标准品检测。12.3按照测定熔点标准品的规定干燥样品（135℃以下的样品，使用五氧二磷干燥），放至室温，研细，装入毛细管中（3mm），在所测熔点温度标示值的前10℃时放入传温液中，升温速率为1℃/分钟，升温至样品熔融，此时温度值应与标示值一致。12.4每套标准品有十个品种，每支温度计测定2～3个品种，反复测试3次，取全熔点的平均值。表十个熔点标准品的标示值O～100℃香草醛83℃170～270℃茴香酸185℃磺胺二甲嘧啶200℃80～180℃乙酰苯胺116双氰胺210.5℃非那西丁136℃糖精229℃磺胺166℃咖啡因237℃酚酞263℃12.5自校准周期：每年一次。起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：温度计自校准规程实施日期：年月日13.温度计自校准规程溯源：使用标准温度计（经国家计量部门检定合格）检定。13.1方法：将水浴温度调节至待测温度范围内，将标准温度计和待测温度计集中一起放在水浴内待示值稳定后，分别记录标准温度计和待测温度计温度值，两者差值不得过±0.5℃。13.2自检周期：每年一次。起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电热恒温干燥箱自校准规程实施日期：年月日14.电热恒温干燥箱自校准规程本规程适用于有数显指示温度的电热恒温干燥箱的自校准，无数显指示温度的电热恒温干燥箱只校准所用温度计。14.1开机稳定30分钟，将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。14.2结果判定：在≤100℃以下，以数显指示温度在温度计±1℃范围为合格；在100℃以上，以数显指示温度在温度计±2℃范围为合格。14.3自检周期：每年一次。起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：水浴锅自校准规程实施日期：年月日15.水浴锅自校准规程本规程适用于有数显指示温度的水浴锅的自校准，无数显指示温度的水浴锅只自校准所用温度计。15.1将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，待30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。15.2结果判定：在≤100℃以下，以数显指示温度在温度计±1℃范围为合格；在100℃以上，以数显指示温度在温度计±2℃范围为合格。15.3自检周期：每年一次。起草人：复核人：第三部分仪器设备操作规程巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：SCL-10A高效液相色谱仪操作规程实施日期：年月日16.SCL-10AVP高效液相色谱仪操作规程16.1准备接通电源，依次打开泵、检测器、系统控制器及计算机的电源开关。16.1.1打开【CLASS-VP】窗口，单击【Instrument1】，进入此状态，并发出一声鸣叫。16.1.2参数设置：单击泵图标，出现对话框，设定流速，随后选择【SPD-10Avp（Det.A）】，输入波长及运行时间，然后单击【Download】，另存与【File】项下的【Method-SaveAs……】。16.1.3打开放空阀（旋转180°），未开泵前按下purge键，排去管路中的气泡。16.2仪器运行当色谱参数设置完成后，单击【Instrument
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