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实验三十一矿物原料直接合成粉体材料由矿物原料直接合成矿物材料是矿物加工的新兴领域，随着特种陶瓷的发展和矿物加工技术的综合化，这一领域已越来越引起国内外研究人员的重视，并在某些方向上取得了一定的进展，如用高岭土和三水铝土矿、铝矾土或蓝晶石直接合成莫来石；用杂质含量低的天然刚玉在电炉中于2000~2400℃合成人造刚玉。一、实验目的本实验要求学生利用低品位氧化铜矿制备高纯孔雀石粉末。孔雀石是呈绿孔雀尾羽的翠绿色或浅绿色，细小无定形粉末，是铜表面形成绿锈的主要成分。其化学组成为CuO71.59%、CO219.19%，H2O8.15%。用途较为广泛。随着科学技术的发展，孔雀石的应用范围越来越广泛。不仅可用作装饰品、炼铜和颜料，而且在有机催化剂、工业电镀、防腐、烟火制造、化工填料、分析测试剂等中也得到广泛应用。由于天然孔雀石储量有限而满足不了市场需求，所以人工生产孔雀石已是必然趋势，现已能够利用低品味铜矿的浸出液再以适当反应来制备孔雀石。二、实验原理由于孔雀石是难溶于水的有色矿物，故可采用简单的复分解反应制取。从反应生成物的稳定性和纯度及环境污染等方面来考虑，可选择小苏打与硫酸铜溶液反应来制取。而硫酸铜溶液则来自低品味铜矿的酸浸液。利用低品味氧化铜矿（含铜3.85%~4.96%，氧化率占80%左右）添加溶铜沉铁剂直接酸浸，得到Cu/Fe大于100，浓度为8~12g/L的硫酸铜浸液，然后采用化学浓缩，获得溶液为50~60g/L的浓缩液，利用浓缩液与小苏打作用制取孔雀石。其反应式为：2CuS04·5H20十4NaHC03→Cu2［C03］(OH)2+2Na2S04+3C02＋11H2三、实验步骤1．制备硫酸铜溶液的工艺参数。根据原则流程，对球磨细度、溶铜沉铁剂用量、液固比、浸出温度、浸出时间等工艺参数进行实验，利用正交试验表，得到最佳浸出工艺参数；2．孔雀石生成反应的工艺参数。影响孔雀石生成的主要因素有：硫酸铜与小苏打的质量比，药剂添加顺序，反应时间，反应温度和pH值。对硫酸铜与小苏打的质量比，药剂添加顺序，反应时间，反应温度和pH值与孔雀石生成率进行实验，利用正交试验表，得到最佳孔雀石生成工艺参数。温度对其生成反应影响较为明显。在操作时，先将硫酸铜溶液（55g/L）与小苏打溶液（60g/L）分别在70℃水浴中加热，再按1:1比例边搅拌边缓慢地将硫酸铜溶液加人到小苏打溶液中，控制反应温度在70~80℃（水浴），温度过高时，易生成黑色CuO；温度过低时则反应不充分。硫酸铜加人的速度亦是一个重要的参数。若加入速度过快，色泽不易掌握。当两种溶液充分混合后持续搅拌20~30min，待产生的沉淀为孔雀尾羽绿色并稳定为止。反应过程中控制适当的pH值是很重要的，试验确定pH值应维持在8左右，太小则残存SO42-不易洗净。3．反应完成后，经静置沉淀，用无离子水洗涤至洗液无SO42-为止；4．干燥；5．将制得的绿色粉末做X射线衍射。四、实验报告要求1．强调学生对实验现象的观察、记录，并根据所学知识进行分析；2．各个实验结束后，学生应认真地独立地编写实验报告，内容应包括：实验名称、实验目的、实验原理、设备及仪表、实验步骤、实验现象记录、实验数据及数据处理与分析、个人收获和体会。五、思考题1．机械粉碎法制备粉体的特点是什么？2．粉碎过程机械化学与粉体制备的关系是什么？3．固相法制备粉体与气相法的最主要区别是什么？4．由矿物原料直接制备粉体的工艺特点是什么？5．阐述液相法制备粉体中影响产物粒径的影响因素。
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