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C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.39-2007————————————————————————工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物Methodsfordeterminationofalkenesintheairofworkplace2007-6-13发布2007-11-30日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中烯烃类化合物[包括丁烯(Butylene)、丁二烯(Butadiene)和二聚环戊二烯(dicyclopentadiene)等]的浓度。这次修订增加了二聚环戊二烯化合物的检测内容。本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T160.39-2004。本标准首次发布于1995年,本次是第二次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京燕山石化总公司合成橡胶厂、深圳市罗湖区疾病预防控制中心。本标准主要起草人:徐伯洪、姚明、张文娟、赖少阳、戴桂勋和王臻等。工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中烯烃类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中烯烃类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件,其昀新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法3.1原理空气中丁二烯用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg活性炭。3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。3.2.4微量注射器,10μl。3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱:3m×4mm,邻苯二甲酸二丁酯:β,β’-氧二丙腈:6201红色担体=17:8.5:100;柱温:80℃;汽化室温度:150℃;检测室温度:150℃;载气(氮气)流量:40ml/min。3.3试剂3.3.1邻苯二甲酸二丁酯和β,β’-氧二丙腈,色谱固定液。3.3.26201红色担体,60~80目。3.3.3二氯甲烷,色谱鉴定无干扰杂峰。3.3.4标准气:将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500ml烧杯中,干燥管的上口用硅橡胶垫封闭,并套上一段胶管,内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁二烯纯气,置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取1.0ml丁二烯纯气(在20℃,1ml丁二烯质量为2.25mg);当注射器针头拔出通过水封时,抽取微量水以封闭抽取的丁二烯。将丁二烯注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。或用国家认可的标准气配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可稳定保存7d。3.5分析步骤3.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml二氯甲烷,封闭后,解吸30min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制:从装有丁二烯的干燥管中分别取0.12、0.25、0.50、1.0ml标准气,注入1.0ml二氯甲烷中,配成74.5、155、311、621μg/ml丁二烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至昀佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丁二烯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。3.5.3样品测定:用测定标准系列的同样条件测定样品和样品空白的解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得解吸液中丁二烯浓度(μg/ml)。3.6计算3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293PVo=V×—————×—————……………………………………(1)273+t101.3式中:Vo—标准采样体积,L;V—采样体积,L;t—采样点的温度,℃;P—采样点的大气压,kPa。3.6.2按式(2)计算空气中丁二烯浓度:(c1+c2)vC=———————……………………………………(2)VoD式中:C-空气中丁二烯的浓度,mg/m3;c1,c2-测得前后段解吸液中丁二烯的浓度(减去样品空白),μg/ml;v-解吸液的体积,ml;Vo-标准采样体积,L;D-解吸效率,%。3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1样品处理方法:先将活性炭管的前段倒入解吸瓶中,加入1.0ml二氯甲烷,封闭后,解吸30min,解吸液供测定。如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定,结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。3.7.2本法的检出限为0.9μg/ml;昀低检出浓度为0.3mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.9~621μg/ml。相对标准偏差为0.5%~5.3%。3.7.3200mg活性炭的穿透容量为5.5mg。解吸效率为84.1%~99.4%。每批活性炭管应测定其解吸效率。3.7.4正丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、1-丁烯等不干扰测定。3.7.5本法可以使用同类型的毛细管色谱柱进行测定。4丁烯的直接进样-气相色谱法4.1原理空气中的丁烯用注射器采集,直接进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。注射器,100ml,1ml。4.2.2微量注射器,10μl。4.2.3气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱:3m×4mm,邻苯二甲酸二丁酯:β,β’-氧二丙腈:6201红色担体=17:8.5:100。柱温:50℃;汽化室温度:150℃;检测室温度:150℃;载气(氮气)流量:40ml/min。4.3试剂4.3.1邻苯二甲酸二丁酯和β,β’-氧二丙腈,色谱固定液。4.3.26201红色担体,60~80目。4.3.3标准气:将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500ml烧杯中,干燥管的上口用硅橡胶垫封闭,并套上一段胶管,内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁烯纯气,置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取1.0ml丁烯(在20℃,1ml丁烯气体为2.33mg);当注射器针头拔出通过水封时,抽取微量水以封闭抽取的丁烯。将丁烯注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成丁烯标准气。或用国家认可的标准气配制。4.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4.1样品采集:在采样点,用样品空气抽洗100ml注射器3次,抽100ml样品空气。4.4.2样品空白:在样品采集前,将注射器用氮气或清洁空气充满收集器带至现场,并随样品一起储存和运输。采样后,立即封闭注射器口,垂直放置,于清洁容器中运输和保存。样品应在24h内测定。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的注射器放在测定标准系列的环境中,垂直放置,供测定。若浓度超过测定范围,稀释后测定。4.5.2标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0、0.050、0.10、0.50和1.0μg/ml丁烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至昀佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积均值对丁烯含量(μg)绘制标准曲线。4.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得丁烯的含量(μg)。4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式(3)计算空气中丁烯的浓度:mC=———×1000……………………………………(3)V式中:C—空气中丁烯的浓度,mg/m3;m—测得样品气中丁烯的含量(减去样品空白),μg;V—进样体积,ml。4.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法的昀低检出浓度为1mg/m3(以进样1ml计)。测定范围为1~1000mg/m3。相对标准偏差为2.9%~6.0%。4.7.2本法可以使用同类型的毛细管色谱柱进行测定。二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法5.1原理空气中蒸汽态二聚环戊二烯用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。5.2仪器5.2.1活性炭管:溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。5.2.2空气采样器:流量范围0~500mL/min。5.2.3具塞试管:5ml。5.2.4微量注射器:10μl。5.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱:2.1m×3.2mm,FFAP:6201=10:100;柱温:130℃;汽化室温度:180℃;检测室温度:180℃;载气(氮气)流量:30ml/min。5.3试剂5.3.1FFAP,色谱固定液。5.3.26201担体,60-80目。5.3.3二硫化碳,色谱鉴定无杂质峰。5.3.4标准溶液:于10ml容量瓶中,加约5ml二硫化碳,加入一定量二聚环戊二烯(色谱纯,于20℃时,1μl二聚环戊二烯的质量为0.980mg),加二硫化碳至刻度,配成标准贮备溶液。5.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。5.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。5.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以30ml/min流量采集2~8h空气样品。5.4.3个体采样:打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以30ml/min流量采集2~8h空气样品。5.4.4样品空白:将活性炭管带到采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。5.5分析步骤5.5.1样品处理:将前段活性炭倒入具塞试管中,加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,不时振摇,解吸30min,解吸液供测定。若样品中二聚环戊二烯浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。若前段测定结果显示超出活性炭吸附容量时,再将后段活性炭倒入具塞试管中,加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,解吸30min,解吸液供测定。5.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、120、360和720μg/ml的二聚环戊二烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至昀佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的二聚环戊二烯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。5.5.3样品
本文标题:GBZT 160.39-2007工作场所空气有毒物质测定 烯烃类化合物
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