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ICS25.160.20CCSJ33团体标准T/CWAN0090.2—2023GB/T13814—92钛基粉状钎料化学分析方法第2部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法Methodsforchemicalanalysisoftitanium-basepowdersoldersPart1:Determinationofzirconiumcontent-Amygdalicacidgravimetricmethod2023-11-27发布2023-12-01实施中国焊接协会发布T/CWAN0090.2—2023II目次1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13总则.................................................................................................................................................................14原理.................................................................................................................................................................15试剂.................................................................................................................................................................26仪器.................................................................................................................................................................27取样.................................................................................................................................................................28分析步骤.........................................................................................................................................................29分析结果计算.................................................................................................................................................310允许差...........................................................................................................................................................3T/CWAN0090.2—2023III前言T/CWAN0090《钛基粉状钎料化学分析方法》包含以下部分：——第1部分：第1部分：钛含量的测定氧化还原滴定法；——第2部分：第2部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法。本文件为T/CWAN0090的第2部分。本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国焊接协会提出并归口。本文件起草单位：郑州机械研究所有限公司、中国机械总院集团哈尔滨焊接研究所有限公司、郑州轻工业大学、洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、北京星航机电装备有限公司、郑州航空工业管理学院、哈尔滨工业大学、哈尔滨职业技术学院、新乡航空工业（集团）有限公司、江苏科技大学、合肥工业大学、哈焊所华通（常州）焊业股份有限公司。本文件主要起草人：钟素娟、龙伟民、秦建、沈元勋、黄瑞生、马佳、于奇、潘建军、徐锴、魏世忠、宋晓国、方乃文、张丽霞、廖志谦、樊喜刚、魏永强、戴艳涛、张玉克、张雷、芦笙、刘大双、李振华、孙徕博。T/CWAN0090.2—20231钛基粉状钎料化学分析方法第2部分：锆含量的测定苦杏仁酸重量法1范围本文件规定了钛基粉状钎料中锆含量的苦杏仁酸重量法，规定了总则、原理、试剂、仪器、取样、分析步骤、分析结果计算及允许差等要求。本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为0.50%~50.00%锆含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T15724.1实验室玻璃仪器烧怀GB/T15724.2实验室玻璃仪器实验室玻璃仪器维形烧杯ISO1772实验室用瓷坩埚和石英坩埚3总则3.1排除另有说明，在分析中仅使用确定的分析纯试剂；所用蒸馏水、去离子水或相当纯度的水应符合GB/T6682的规定。3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T12805、GB/T12806、GB/T12808、GB/T12809、GB/T15724.1、GB/T15724.2中规定的A级，具体使用方法按照GB/T12810的要求。4原理钛基粉状钎料溶解于盐酸中，锆与苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸锆沉淀、过滤，灼烧成二氧化锆，T/CWAN0090.2—20232称重。为避免钛的影响，灼烧物经焦硫酸钾熔融后，以过氧化氢分光光度法测定其中夹杂的二氧化钛量，扣除此值后，计算出试验料中的锆含量。5试剂5.1盐酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。5.2硫酸（ρ1.84g/mL）：优级纯。5.3硝酸（ρ1.42g/mL）：优级纯。5.4氢氟酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。5.5过氧化氢（ρ1.10g/mL）：优级纯。5.6焦硫酸钾：优级纯。5.7盐酸（2+98）：2体积的盐酸（5.1）和98体积水混合。5.8盐酸（5+95）：5体积的盐酸（5.1）和95体积水混合。5.9硫酸（1+1）：1体积的硫酸（5.2）和1体积水混合。5.10苦杏仁酸溶液（150g/L）：取150g苦杏仁酸溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤后使用。5.11二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取0.5995g钛基钎料，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸（5.9），加热溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12苦杏仁酸洗液：于500mL盐酸（5.7）中，加50mL苦杏仁酸溶液（5.10）。6仪器6.1分析天平，精度为0.1mg。6.2水浴锅，控温范围室温+5~99℃，温度均匀度±0.3℃。6.3高温炉，控温范围室温~1200℃，温度均匀度±5℃。6.4分光光度计。7取样按照GB/T5314取样，将样品真空干燥保存。8分析步骤8.1试样称取1.0000g试样，精确到1mg。8.2测定次数独立进行两次测定，取平均值。8.3空白试验T/CWAN0090.2—20233随同试验做空白试验。8.4测定8.4.1将试样（8.1）置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.1），低温加热溶解。溶解完全后加50mL水，用快速滤纸将溶液过滤至500mL烧杯中，用盐酸（5.8）洗涤烧杯及滤纸8次。8.4.2将滤液（总体积约200mL）加热至沸腾，在搅拌下加200mL入苦杏仁酸溶液（5.10），继续搅拌到有沉淀析出，放在热水浴（80~90℃）中保温1h~2h。8.4.3沉淀静置24h，用慢速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（5.12）洗涤沉淀8~10次。将沉淀连同滤纸放入恒重的陶瓷坩埚中，烘干，灰化，放入约200℃高温炉中，加热至1000℃灼烧2h。去除陶瓷坩埚，稍冷后置于干燥器中，冷至室温，称量得m1。8.4.4于陶瓷坩埚中加入4g焦硫酸钾（5.6），放入高温炉内，于700℃加热至得到清亮的熔融物。取出冷却，放入300mL烧杯中，加50mL水，加热浸取熔块。8.4.5将溶液移入100mL容量瓶中，冷却后加10mL硫酸（5.9），2滴过氧化氢（5.5），用水稀释至刻度，摇匀。移取部分溶液于2cm吸收池，以参比溶液（8.4.6）为参比，420nm波长处测吸光度。从工作曲线上查得杂质二氧化钛的质量m2。8.4.6参比溶液：与工作曲线参比溶液相同。8.5二氧化钛工作曲线绘制于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL二氧化钛标准溶液（5.11）。加入10mL硫酸（5.9），加水至约50~60mL，加2滴过氧化氢（5.5），以水稀释至刻度，摇匀。以不添加二氧化钛标准溶液的一份为参比液，用2cm吸收池，于420nm波长处测量吸光度，绘制成工作曲线。9分析结果计算锆含量以Ꞷ（Zr）计，按公式（1）计算：ꞶZr（%）=(m1-m2)×Km×100……………………………………………………………….（1）式中：m1—二氧化锆和二氧化钛的质量，单位克（g）；m2—二氧化钛的质量，单位克（g）；K—二氧化锆换算成锆的系数，设定为0.7403；m—试样的质量，单位克（g）；计算结果表示到小数点后两位。10允许差实验室间分析结果的差值不大于0.20%。T/CWAN0090.2—20234
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本文标题：TCWAN 0090.2-2023 钛基粉状钎料化学分析方法 第2部分：错含量测定苦杏仁酸重量法
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