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标准气体及应用上海基量标准气体有限公司2前言气体广泛应用于化工、冶金、石油、石化、机械、电子、轻工、纺织以及航空、航天、核工业、环保等诸多领域我国工业气体行业以12%以上的超常速度飞速发展标准气体:制备包装连接部件分析方法安全注意事项在工业生产上发挥着独特的规范和保证质量的作用正确使用标准气体是保证测量结果准确可靠的关键技术之一3主要内容标准气体及配件概述1标准气体的制备2标准气体使用的注意事项3气体分析常见的问题4气体安全5制备方法、浓度不确定度、浓度表示方法及相互换算气体分类、标准气体分类、气瓶、阀门、减压器标准气体应用64气体分类气体高纯气体混合气体工业气体有机气体无机气体工业混合气体标准气体标准气体及配件概述5标准气体及分类标准气体属于标准物质，具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给气相物质赋值。仪器仪表校正用混和气石油化工用标准气环境检测用标准气医学与医疗用标准校正气体电力能源用标准气体气体报警用用标准气体地震监测用标准气体机动车尾气检测用标准气标准气体分类标准气体及配件概述6气瓶序号内容积（L）外径（mm）高度（mm）重量（Kg）材质阀门型号外径（mm）10.7642660.1AlQF21A（21.8）221083502AlQF21A（21.8）341505485.5AlQF21A（21.8）481508808.0AlQF21A（21.8）541204706.6Fe，内涂QF21A（21.8）640230150055FePX32（G5/8）常用气瓶种类标准气体及配件概述7允许充装于铝合金气瓶的气体空气Air一氧化氮NO一氧化碳CO硅烷SiH4煤气三氟甲烷CHF3氦He氨NH3氖Ne二氟氯溴甲烷CFClBr氩Ar丁烷C4H10氪Kr2-丁烯CH3CH=CHCH氙Xe二氟氯乙烷CH3CF2C氧O2环丙烷CH2CH2CH2氢H2一氟二氯甲烷CHFCl2氰NCCN氮N21-丁炔CH3CH2CCH重氢D2六氟丙烯CF3CF=CF2二氧化碳CO2硒化氢H2Se磷化氢PH3异丁烷(CH3)2CHCH3甲烷CH4丙炔CH4CCH氧硫化碳COS四氧化二氮N2O4氧化亚氮N2O丙烯CH3CH=CH2六氟化硫SF6三甲胺(CH3)3N六氟乙烷C2H5F6氯乙烯CH2=CHCl四氟甲烷CF4乙烯基甲醚CH3OCH=CH2乙烯C2H4二氟氯甲烷CHF2Cl丙二烯CH2=C=CH2砷化氢AsH3二氟二氯甲烷CF2Cl21-丁烯C2H3CH=CH2偏二氟乙烷CH2CHF2乙硼烷B2H6二甲胺(CH3)2NH2乙烷C2H6乙胺CH3CH2NH21,3-丁二烯CH2=(CH)2=CH氰化氢HCN三氟溴甲烷CF3Br硫化氢H2S三氟氯甲烷CF3Cl异丁烯(CH3)2C=CH2偏二氟乙烯CH2=CF2丙烷C3H8甲胺CH3NH2二氧化硫SO2甲硫醇CH3SH溴乙烯CH2=CHBr三氧化二氮N2O3四氟二氯乙烷CF2Cl-CF2Cl√标准气体及配件概述8不允许充装于铝合金气瓶的气体乙炔C2H2三氟化硼BF3三氟溴乙烯CF2=CFBr碳酰氯COCl氯Cl2三氟化氯ClF3氯化氰CNCl氟F2溴化氢HBr氯化氢HCl氟化氢HF氯甲烷CH3Cl溴甲烷CH3Br亚硝酰氯NOC×标准气体及配件概述9减压器序号名称接口用途1铜减压器W21.8-14-RH，G5/8-14-RH适用于载气和无腐蚀性气体2氢气减压器W21.8×1/14-LH适用于可燃气体3不锈钢减压器以上三种接口适用于腐蚀性气体4不锈钢微调阀W21.8-14-RH适用于微量氧、硫化氢、氨气、氯等标准气体5带流量计减压器W21.8-14-RH适用于气体报警仪用标准气体6双级减压器G5/8-14-RH适用于载气几种常用的标准气体减压器标准气体及配件概述10正确使用减压器及其连接件正确选用减压器减压器及连接件注意事项正确选用减压器连接管正确安装减压器正确连接承压件更换气瓶时避免污染安装气瓶更换系统标准气体及配件概述11隔膜不锈钢隔膜：不吸附污染物氯丁二烯橡胶隔膜：随时吸附污染物并将其释放到气流中只有清洁的，整料加工的，带有不锈钢隔膜的减压器才用于分析系统。减压器是否任何减压器都适用于分析过程？阀体结构整料加工阀体：内腔小气体通道笔直铸造阀体：内腔很大无直接气体通道如果污染物进入，很容易释放出去随时捕获和释放污染物，难以置换正确使用减压器及其连接件1、正确选用减压器★注意：色谱载气压力控制应采用双级减压器，因为单级减压器需随压力下降频繁调节。标准气体及配件概述122、正确选用减压器连接管应选择清洁过和钝化过的色谱级不锈钢管或铜管。不建议金属混合使用，如黄铜调压器和不锈钢管线之间往往不能取得良好的密封效果。★注意：避免引入污染。切割管线用的切割器上不能有油等润滑剂，否则，管路需重新清洁干净。正确使用减压器及其连接件标准气体及配件概述133、正确安装减压器多数减压器重近达2Kg，在更换气瓶过程中不易操作。如果这个重量没有支撑，管路可能会被变形扭曲破碎或错位而产生泄漏。一个简单的补救办法是通过在墙上安装支架来支撑减压器。★注意：减压器的接口处不能有润滑剂或Teflon胶带，否则可能引起泄漏和污染。正确使用减压器及其连接件标准气体及配件概述144、正确连接承压件•对于承压件的装配，通常用与管路同样材质的双卡套。如材质不一样，例如，黄铜卡套及压帽用在不锈钢管上，密封性将不会很好。•错误观念1：松的装配只是仅仅让气体从系统中泄漏出来。系统处于静止状态时的确如此，但是，当气体处于流动状态时，泄露产生的真空还会吸进大气中的氧、水分和碳氢化合物等污染物。•错误观念2：将金属压帽拧得越紧，密封效果就会越好。这种做法将导致压帽压垮变形，从而产生泄漏而让上述污染物进入系统。金属压帽应按制造商所详述的标准来拧紧。正确使用减压器及其连接件★注意：a.如果系统有铜制连接件，不能用铜焊的方法来连接。轨道焊接法是一种可行的替代方案，因为它使金属和金属融合结合而不需要填充金属物。b.管子螺纹结合处所用Teflon胶带必须不含润滑剂或密封剂。标准气体及配件概述15正确使用减压器及其连接件5、更换气瓶时避免污染气瓶从减压器上卸下时，在大气压的作用下，大气会进入系统，出现污染。正确方法：关闭减压器，下游系统维持管道压力，卸下减压器，更换气瓶，避免污染。标准气体及配件概述166、安装气瓶更换系统•许多色谱学家认为每更换一个气瓶就需要四个小时去恢复基线，这往往是因为污染物进入了系统。即使有上述保护措施，更换一个气瓶常常要花费半小时或更多时间。用户也往往是在方便时而不是必需时换气瓶。例如，他们会在星期五下午更换还带有超过2MPa余压的气瓶以避免可想得到的停工检修期。•气瓶自动更换系统：可使服务不间断，消除浪费和停工期。当一个气瓶用完后，系统会转换到另一边，允许空瓶带有不低于0.5MPa的余压返回。选择更换系统时，系统应具有类似于调压器的特征：整料结构，无润滑，关闭排空阀。正确使用减压器及其连接件标准气体及配件概述17标准气体的制备方法：称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法国家标准GB5274-2008完全采用了ISO6142国际标准，按此标准钢瓶装标准气体配制采用重量法。标准气体重量法制备过程：在充入一定重量的已知纯度的气体组份之后，分别称量气瓶，充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。混合气体中组分含量由下式计算：Xi=ni/nXi：组分的摩尔数（mol/mol）ni：组分的物质量（mol）n：混合气体中全部组分的物质的量（mol）标准气体制备方法标准气体的制备18标准气体不确定度的估算称量组分质量的不确定度原料气体各组分浓度的不确定度各组分摩尔质量的不确定度重量法配制标准气体浓度不确定度标准气体的制备19标准气体不确定度的估算重量法原料气纯度摩尔质量加入称量组分的质量天平分辨率线性漂移零点调节钢瓶放置的位置砝码砝码校准砝码浮力残余气体钢瓶泄漏钢瓶钢瓶处理钢瓶表面吸附和接口磨损钢瓶浮力重量法配制标准气体不确定度的来源标准气体的制备20与天平和砝码相关的误差来源天平读数的变动性；天平零点的漂移；天平斜率的漂移；砝码修正值的不确定度；空气浮力影响；机械磨损的影响。与气瓶相关的误差来源机械操作气瓶来源于浮力影响来源于空气密度的变化来源于气瓶表面的金属、漆或商标脱落；阀门、部件的螺丝位置的金属脱落；气瓶、阀门或相关部件上的灰尘；气瓶外表的吸附/脱附。气瓶本身；由于充填气体导致的气瓶与环境空气之间的温度差异；充填气体导致的气瓶体积变化。温度；空气压力；湿度和二氧化碳含量；气瓶外体积测定的不确定度。标准气体不确定度的估算标准气体的制备21与组分气相关的误差来源气瓶中的残余气体泄露，来源于：抽真空后空气泄露进入气瓶；充填过程中气瓶阀门的泄露；充填完成后气瓶的泄露；从气瓶向管道的漏气；当用质量减少法时，残留在气体充填装置中的气体；在气瓶内表面上组分发生的吸附/反应：组分之间的反应；所用纯气中的杂质；混匀不充分；标准气体不确定度的估算标准气体的制备22我们对按照GB/T5274-2008气体分析标准混合气体的制备-称量法中计算的所有实验数据按ISO6142-2001提供的公式进行了验证，其二者实验结果相吻合。ISO6142-2001标准物质配制浓度的计算公式见3.1。（3.1）ISO6142-2001标准物质配制浓度不确定度的计算公式见3.2：（3.2）pajniijijpajniijijjkkMxmMxmxx1,1,,)()(pajjinijikiniikjpajjkkxuxxMuMxmumxxu)()()()(,221,221222标准气体不确定度的估算标准气体的制备23式中：j—配制混合气的过程中加入的原料气，j=a,b,…,p。i—原料气中的各种组分，i=1,2,…,n。mj—原料气j加入的质量。xi,j—原料气j中组分i的摩尔分数。Mi—组分i的摩尔质量。xk—标准气体中各组分k的摩尔分数（为避免与原料气中组分的摩尔分数相混淆，此处用脚标k表示，k=1,2,…,n）可见，如上所述，标准气体配制浓度的不确定度主要是通过加入质量的不确定度、组分摩尔质量的不确定度和原料气体浓度的不确定度计算得到的。标准气体不确定度的估算标准气体的制备24标准气体含量表示方法气体的浓度表示方法有很多，目前国家统一的标准气体浓度表示方法是摩尔比浓度。考虑到各个浓度的使用场合不同，为了方便还保留着很多方式，如环保上还沿用mg/m3，另外还有ppm,umol/mol，ul/l，mg/Kg。通常情况下，标准气体生产单位给出的是摩尔比浓度，因此了解它们的物理意义和相互换算关系就显得比较重要。标准气体的制备25标准气体含量表示方法标准气体的制备26标准气体含量表示方法标准气体的制备27标准气体含量表示方法标准气体的制备28质量比浓度与摩尔比浓度之间的换算摩尔比浓度与质量比浓度之间的换算标准气体浓度换算方法标准气体的制备29摩尔分数和质量浓度之间的相互换算标准气体浓度换算方法标准气体的制备30附：压力单位的换算标准气体的制备311、取样阀门的选择常用阀门：带压力表的减压器缺点：压力表中的死体积大，难以置换，如果不能正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，对微量组分（尤其如氧、氮）以及易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体等，易引入分析误差。建议：采用不带压力表的针形微调阀作为标准气体的分析检测用阀门，对易吸附组分，材质应该选用不锈钢。结论：根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必须使用特殊的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。标准气体使用的注意事项标准气体使用的注意事项32标准气体使用的注意事项2、取样管线的选择常用进样管线通常为胶管建议：根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管，对于含硫标
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